二氧化硫脲怎么化验纯度?
二氧化硫脲含量的测定方法:在弱碱性溶液中,二氧化硫脲、硫脲与碘进行定量反应,剩余的碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液返滴定,从计算结果中减掉硫脲含量得出二氧化硫脲的含量。
试剂和材料, 碳酸氢钠溶液:10 g/l,硫酸溶液:1+8,碘标准滴定溶液:(1/21约为0.lmol/1),硫代硫酸钠标准滴定溶液:(Na2S203)约为0.lmol/1,淀粉指示剂:5g/I。分析步骤,称取 0.5 9试样(精确至0.0029),置于05o1烧杯中,加水溶解。全部转移到25oml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
用 移 液 管移取15ml试验溶液置于205 m工_碘量瓶中,再用移液管移人25 m工J碘标准滴定溶液,并快速加人5oml碳酸氢钠溶液,立即盖好瓶塞,水封,在暗处放置10min后,用水冲洗瓶塞,加入10mL硫酸溶液用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色,加人3ml淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失且保持lmin即为终点。同时进 行 空白试验。分析结果的表述:以质量分数表示的二氧化硫脲(CHN:02)5含量(X1)按式(1)计算:[(V0一 V 1) cx*0.02703 /(m*15/250)]*100一1.42O*X2 。
式中:v0--一滴定空白试验溶液消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml; Vl -— 滴 定 试 验溶液消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml_;c 一 硫 代 硫 酸 钠 标准滴定溶液的实际浓度,mlo/1;0.02703一与1.ooml硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(NaZS:03)一1.ooomol/1〕相当的以克表示的二氧化硫脲的质 量 ;1.420 一硫脉换算为二氧化硫脲的系数;X 2一测出的硫脲含量,%;m一试样质量,
按上述步骤就可以测出其纯度,也就是含量。
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