A、试剂和材料
A.1 碳酸氢钠溶液:10 g/L
A.2 硫酸溶液:1+8
A.3 碘标准滴定溶液:约为0.1m/L
A.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液:为0.1000 mol/L.
A.5 淀粉指示剂:5g/l
B、分析步骤:
B.1称取0.5g试样,置于50ml烧杯中,加水溶解。全部转移到250ml容
量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
B.2用移液管移取15ml试验溶液置于250ml,碘量瓶中,再用移液管移入25ml碘标准滴定溶液,并快速加入50ml碳酸氢钠溶液,立即盖好瓶塞,水封,在暗处放置10min后,用水冲洗瓶塞,加入10ml硫酸溶液,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色,加入3ml淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失且保持1min即为终点。同时进行空白试验。
C、分析结果的计算:
以质量百分数表示的二氧化硫脲主含量计算:
m
(Vo-V)C×45.05
式中:??
Vo--滴定空白实验溶液消耗的硫代硫酸标准溶液后的体积,ml
V--滴定实验溶液消耗的硫代硫酸钠标准溶液后的体积,ml
C--硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液的实际浓度,mol/L
m--试样质量,g